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冷原子吸收測汞儀如何使用呢?

 更新時間:2024-09-27 點擊量:1374
冷原子吸收測汞儀可對液體樣品中的汞進行測定,也可對經(jīng)過處理轉(zhuǎn)化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進行測定,因此可廣泛用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生、食品檢驗、地質(zhì)勘探及化學研究等方面對微量汞的分析測定??蓪σ后w樣品中的汞進行測定,也可對經(jīng)過處理轉(zhuǎn)化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進行測定,因此可廣泛用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生、食品檢驗、地質(zhì)勘探及化學研究等方面對微量汞的分析測定。
 
1、準備工作:
 
(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)
 
(2)接圖4連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)*終的排氣口應通至室外。
 
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
 
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。
 
(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
 
2、儀器通電預熱:
 
(1)打開電源開關(guān),數(shù)字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
 
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
 
(3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示OO0。
 
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點亮。大顯示數(shù)值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數(shù)值被復原位,松開保持常規(guī)鈕恢復到常規(guī)狀態(tài)。
 
3、儀器的校正:
 
(1)說明:在下列情況下必須校正:
 
a、改變流量
 
b、干燥劑種類改變
 
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
 
d、測量中發(fā)現(xiàn)線性**。
 
e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
 
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:
 
調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000,按下保持常規(guī)鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為060,然后按一下復零鈕,使顯示數(shù)值恢復到000,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l0O,上述校正*好重復進行2—3次,直至調(diào)準為止。旋下線性電位器保護套。
 
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
 
4、測量:
 
將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi),再加入2ml10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內(nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
 
5、聯(lián)記錄儀用法:
 
(1)說明:用戶想得到測試結(jié)果直觀譜圖的場合,可連接記錄儀測試,由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),所以本儀器設(shè)置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕,調(diào)節(jié)此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應記錄儀的滿量程。
 
(2)操作:將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接,注意正、負極性。校正方法參照前述的校正曲線法,如被測樣品濃度為1—5ng/ml,當測上限濃度時(5ng/ml),調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕,使記錄儀記錄*大值,(記錄儀的記錄同時具有保持功能)。測量時也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù),查校正曲線獲得測試結(jié)果。

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